Dünnschichtchromatographie (DC)

• Inklusive fotografischer Dokumentation
• DC-Identitätsprüfung
• DC-Reinheitsprüfung (semiquantitativ), Limittest
• Anwendung spezieller Sprühreagenzien
• DC-Gehaltsbestimmung

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC/UHPLC)

• Detektion: UV-VIS, Dioden Array Detektor (DAD), Brechungsindex (RI), Fluoreszenzdetektor und Lichtstreudetektor (ELSD)
• (U)HPLC-Identitätsprüfung
• (U)HPLC-Identitäts-/Gehaltsprüfung
• (U)HPLC-Reinheitsprüfung/Verwandte Substanzen

Ionenchromatographie (IC)

• Leitfähigkeitsdetektion; Anionen/Kationen mit/ohne Suppressor-Technologie
• Amperometrische Detektion
• IC-Identitätsprüfung
• IC-Identitäts-/Gehaltsprüfung
• IC-Reinheitsprüfung

Kapillargaschromatographie (GC)

• Detektion: Flammenionisationsdetektion (FID), Elektroneneinfang-Detektion (ECD), Phosphor-Stickstoff-Detektion (PND), Wärmeleitfähigkeitsdetektion (WLD bzw. TCD)
• Trägergase: Helium, Wasserstoff. Make up-Gase: Helium, Stickstoff
• Probenaufgabesystem flüssig: Autosampler oder manuell
• Probenaufgabesystem gasförmig: Headspace
• GC-Gehaltsbestimmung, GC-Limittest
• GC-Prüfung auf verwandte Substanzen
• GC-Prüfung auf Restlösemittel
• GC-Fettsäurezusammensetzung
• GC-Ethylenoxid- (EO)/Dioxan-Bestimmung
• GC-Ethylenoxid- (EO)/Ethylenchlorhydrin- (ECH)/Ethylenglykol- (EG) Bestimmung
• Bestimmung der Gaszusammensetzung/des Restsauerstoffgehalts im Gasraum von Vials, Ampullen und Fertigspritzensauerstoffbestimmung

Spezielle chromatographische Methoden

• Chromatographische Enantiomeren-Trennungen

UV/VIS-Spektroskopie/-Photometrie

• UV/VIS-Identitätsprüfung
• UV/VIS-Gehaltsbestimmung

Infrarotspektroskopie (FT-IR)

• Messung: flüssig oder fest/KBr-Pressling oder über ATR
• FT-IR-Identitätsprüfung: KBr-Pressling
• Film
• Messung mittels automatischem Labor-Refraktometer ATR
• FT-IR quantitativ

Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)

• AAS Flamme, Graphitrohr oder Kaltdampf-/Hydridtechnik

Induktiv gekoppelte Plasma Massenspektrometrie (ICP-MS)

• qualitative und quantitative Bestimmung
• Identitäts-, Gehalts-, Reinheits- und Rückstandsanalytik

• pH-Wert (potentiometrisch)
• Ionen mit Selektivelektrode
• Konduktometrie (Leitfähigkeit)
• Titration (visuelle Endpunktbestimmung)
• Titration (potentiometrisch)
• Wassergehalt nach Karl Fischer (volumetrisch)

• Polarimetrie, spez. Drehung bei 589 nm
• Refraktometrie, Brechungsindex bei 20 °C
• Gravimetrie bis Gewichtskonstanz (z. B. Trocknungsverlust)
• Dichte mittels Densimeter (Oszillationsmessung)
• Dichte mittels Pyknometer – Flüssigkeiten
• Schmelzpunkt/Erstarrungsbereich
• Siedepunkt
• Viskosität nach Ubbelohde
• Viskosität mittels Rotationsviskosimeter (Spindel)
• Oberflächenspannung
• Osmolalität (mittels Gefrierpunkterniedrigung)
• Osmolalität (mittels Dampfdruckosmometer)
• Konsistenz (Mikro-Penetrometer)

• Gesamter organischer Kohlenstoff (TOC)
• Gesamter Stickstoff (TN)

• Klarheit und Opaleszenz von Lösungen
• Färbung von Lösungen

• Prüfung auf sichtbare Partikel
• Prüfung auf nicht sichtbare Partikel:
  • Messung mittels Lichtblockade (Methode 1)
  • Mikroskopische Bestimmung (Methode 2)

• Methodenentwicklung und Methodenoptimierung
• Validierung/Verifizierung von Verfahren/produktspezifische Validierung gemäß ICH-Guidelines inklusive Prüfplan und Berichterstellung in Absprache mit dem Kunden (Prüfumfang)
• Methodentransfers inklusive Prüfplan und Erstellung Prüfbericht

BioChem steht als erfahrener Partner bei der Bearbeitung sämtlicher Stabilitätsfragen pharmazeutischer Produkte zur Verfügung (Stress- und Photostabilität, Kurzzeit- und Langzeitstabilitätsstudien, on-going-Studien unter ICH-Bedingungen).

Für die Einlagerung von Prüfmustern stehen computerüberwachte und alarmgesicherte Klimaräume und Klimaschränke zur Verfügung.

Lagerungsbedingungen nach ICH-Bedingungen:

• – 20 °C
• 5 °C
• 25 °C/60 % r. F.
• 30 °C/65 % r. F.
• 40 °C/75 % r. F.

Daneben können auf Anfrage abweichende klimatische Einstellungen realisiert werden.

Darüber hinaus ist die Einlagerung von Betäubungsmitteln möglich. Der Aufwand für Lagerung, Logistik und Analytik ergibt sich aus den Spezifikationen des Prüfmaterials, den einzulagernden Mengen und den hinterlegten Studienprotokollen.

Für die Erstellung eines individuellen Angebotes sind folgende Angaben erforderlich:

• Anzahl der Chargen
• Volumen der Prüfmuster
• gewünschte Lagerungsbedingungen
• falls bereits festgelegt: Prüfparameter und Prüfzeitpunkte

• Bestrahlung gemäß ICH Q 1B
• Stresstests gemäß ICH Q 1A

• Abmessungen (n = 10)
• Abrieb/Friabilität
• Bruchfestigkeit (n = 10)
• Zerfallszeit (n = 6)

• Gleichförmigkeit der Masse (n = 20)
  • bei Tabletten, Filmtabletten
  • bei geteilten Tabletten
  • bei Hartgelatinekapseln
• Gleichförmigkeit des Gehalts mittels Photometrie, HPLC, Titration etc. (n = 10)

• Blattrührer oder Drehkörbchen (n = 6) mittels Photometrie, HPLC etc.
• vergleichende Freisetzungsprofile (f₂-Test)

Physikalisch-chemische Untersuchungen nach aktueller Ph. Eur.

• Aluminium
• Ammonium
• Calcium, Magnesium
• Chlorid
• Leitfähigkeit
• nicht sichtbare Partikel
• Nitrat
• oxidierbare Substanzen
• sauer oder alkalisch reagierende Substanzen
• Sulfat
• Schwermetalle
• TOC
• Verdampfungsrückstände