Wäre es nicht eine solch komplexe Angelegenheit, würden wir es nicht erwähnen…
Auch wir hätten es bei der Vorabbeurteilung zur Machbarkeit fast übersehen und wären davon ausgegangen, es handle sich hierbei um eine Ionen-chromatographische-„Standard“-Methode. Ganz unscheinbar ist in der Monographie “Calcium acetat” (07/2023:2128) zur Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat von einer zusätzlichen Vorsäule zur Aufkonzentration mit einem geeigneten Kationen-Austauschmodul die Rede.
Doch die Methode hat es in sich. Bei der Bestimmung der drei Anionen in Calciumacetat stört das im Rohstoff naturgemäß vorhandene Calcium. Dies muss vor der eigentlichen Trennung zunächst aus der Probelösung entfernt werden. Die in der Ph. Eur.-Monographie “Calcium acetate” (07/2023:2128) aufgeführte Methode beschreibt ein Verfahren, wie dies mittels Online Analyt Trapping in einem chromatographischen Lauf erfolgen kann.
Man nehme also drei chromatographische Säulen (wie in der EDQ-Datenbank angegeben) und einen Ionenchromatographen, der mit zwei Pumpen und zwei Schaltventilen konfiguriert ist.
Im ersten Schritt wird die Probelösung dann auf die erste Vorsäule gebracht. Dort werden die störenden Calcium-Kationen ausgespült und somit von der Probelösung getrennt. Danach wird die Probe mittels Rückspülung eluiert und auf die anderen beiden Säulen transferiert, wo dann die eigentliche Trennung der drei Anionen Chlorid, Nitrat und Sulfat stattfindet. Die Detektion erfolgt anhand der Leitfähigkeit unter Verwendung eines Anionen-Suppressors zur Eliminierung der Hintergrundleitfähigkeit.
Wir bei BioChem haben das Verfahren vorab mit Hilfe der Säulen- und Gerätehersteller durchgeplant und anschließend im Rahmen einer Methodenetablierung erfolgreich umgesetzt. Dadurch konnten wir unser Methoden-Repertoire erweitern und freuen uns das Verfahren nun unseren Kunden anbieten können. Wir empfehlen eine zusätzliche, Rohstoff-spezifische Verifizierung der Methode, um aus regulatorischer Sicht auf der sicheren Seite zu sein.
Sollte diese Bestimmung beispielsweise im Rahmen einer Freigabeanalyse ihres Rohstoffs relevant bzw. gefordert sein, so kontaktieren Sie unsere Experten, die Ihnen bei dieser speziellen Fragestellung gerne beratend zur Seite stehen!
